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化學(xué)試劑的純化

化學(xué)試劑的純化

在化學(xué)分析、儀器分析、無機(jī)制備、有機(jī)合成以及其他的科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中經(jīng)常會(huì)遇到所用的化學(xué)試劑純度不夠，或買不到所需純度的化學(xué)試劑，這就需要在實(shí)驗(yàn)室自己對(duì)現(xiàn)有的化學(xué)試劑進(jìn)行純化，以便得到所需純度的化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)室中常用的純化化學(xué)試劑的方法有：蒸餾和精餾、重結(jié)晶、萃取、區(qū)域熔融和色譜分離等等，下面將分別加以簡(jiǎn)單介紹。

節(jié) 蒸餾和精餾

    蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法，根據(jù)液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進(jìn)行純化，是純化揮發(fā)性和半揮發(fā)性化學(xué)試劑的選擇。

一、蒸餾原理
    蒸餾的主要目的是從含有雜質(zhì)的化學(xué)試劑中分離出揮發(fā)性和半揮發(fā)性的雜質(zhì)或?qū)⒁讚]發(fā)和半揮發(fā)的主體蒸發(fā)出來，將不揮發(fā)和難揮發(fā)的雜質(zhì)留下。一種物質(zhì)在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎(chǔ)。大體說來，如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別，就可以富集蒸汽相中更多的揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分。兩相－液相和蒸氣相－可以分別地被回收，揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分富集在氣相中而不揮發(fā)性組分被富集在液相中。

    除了烴類混合物和少數(shù)其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物體系，混合物溶液常常不遵循理想的蒸汽相-液相行為。應(yīng)用這兩個(gè)定律可以得到一個(gè)二元體系的兩種組分的比揮發(fā)性（aAB）：

aAB ＝ (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B

其中，YA和YB分別是平衡時(shí)氣相中組分A和B的摩爾分?jǐn)?shù)，XA和XB分別是平衡時(shí)液相中組分A和B的摩爾分?jǐn)?shù)，P0A和P0B分別是平衡時(shí)組分A和B的蒸汽壓，均服從Raouilt定律。隨著aAB增加，富集程度也增加。

二、簡(jiǎn)單蒸餾
    *簡(jiǎn)單的蒸餾裝置，如圖－1所示。當(dāng)一個(gè)液體樣品被加熱并轉(zhuǎn)變成蒸汽時(shí)，其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中，而其余的被冷凝并轉(zhuǎn)入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸餾是連續(xù)進(jìn)行，逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學(xué)試劑的方法，簡(jiǎn)單蒸餾只能分離具有較大的沸點(diǎn)差別的雜質(zhì)，諸如沸點(diǎn)與主體差別大于50℃的雜質(zhì)。若要除去沸點(diǎn)與主體差別小于50℃的雜質(zhì)，則要采用下面介紹的精餾方法。

    簡(jiǎn)單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側(cè)管的蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插到較側(cè)管稍低的位置，蒸餾燒瓶的側(cè)管與冷凝器連接成臥式，冷凝器的下口與收集器連接(圖－1)。使用蒸餾裝置時(shí)，根據(jù)被蒸餾的化學(xué)試的沸點(diǎn)選擇加熱裝置：被蒸餾液體的沸點(diǎn)在80℃以下時(shí)，用熱水浴加熱；液體沸點(diǎn)在100℃以上時(shí)，在石棉網(wǎng)上用直火或者用油浴加熱；液體溫度在200℃以上時(shí)，用金屬浴加熱。

    蒸餾沸點(diǎn)在150℃以上的液體時(shí)，可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進(jìn)行，在液體裝入燒瓶后和加熱之前，必須在燒瓶?jī)?nèi)加入沸石。因?yàn)闊康膬?nèi)表面很光滑，容易發(fā)生過熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順利進(jìn)行。當(dāng)添加新的沸石時(shí)，必須等燒瓶?jī)?nèi)的液體冷卻到室溫以后才可加入，否則有發(fā)生急劇沸騰的危險(xiǎn)。沸石只能使用一次，當(dāng)液體冷卻之后，原來加入的沸石即失去效果，所以繼續(xù)蒸餾時(shí)，須加入新的沸石。在常壓蒸餾中，具有多孔、不易碎、與蒸餾物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素?zé)胀粱蛩榈拇善?br>
    蒸餾裝置安裝完畢，就可以開始加熱了。當(dāng)蒸餾瓶中的物質(zhì)開始沸騰時(shí)，溫度急劇上升。當(dāng)溫度上升到被蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)上下1℃時(shí)，將加熱器的加熱強(qiáng)度調(diào)節(jié)到每秒鐘流出一滴的程度。此時(shí)，加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)保持在比蒸餾瓶中物質(zhì)的沸點(diǎn)高20℃左右。蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí)，當(dāng)蒸汽未達(dá)到側(cè)管之前即被外氣冷卻而回流，使其無法蒸餾出來。此時(shí)可使用微小火焰均勻加熱側(cè)管的下面，但要避免加熱過度，致使溫度計(jì)不表示正確的沸點(diǎn)，也可對(duì)蒸餾瓶不加熱部分進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋?。。在蒸餾操作中，應(yīng)當(dāng)注意以下幾點(diǎn)：

     (1)控制好加熱溫度。如果采用加熱浴，加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的沸點(diǎn)高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點(diǎn)高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會(huì)導(dǎo)致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓，有可能產(chǎn)生事故，特別是在蒸餾低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)尤其越多注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)高出30℃。

     (2)蒸餾高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，由于易被冷凝，往往蒸汽未到達(dá)蒸餾燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應(yīng)選用短頸蒸餾瓶或者采取保溫措施，保證蒸餾順利進(jìn)行。

     (3)蒸餾之前，必須了解被蒸餾的化學(xué)試劑及其雜質(zhì)的沸點(diǎn)和飽和蒸汽壓，以決定何時(shí)（即在什么溫度時(shí)）收集純化學(xué)試劑。

     (4) 蒸餾燒瓶應(yīng)當(dāng)采用園底燒瓶。

沸點(diǎn)在40－150℃的化學(xué)試劑可采用常壓的簡(jiǎn)單蒸餾。對(duì)于沸點(diǎn)在150℃以上的化學(xué)試劑，或沸點(diǎn)雖在150℃以下，但熱不穩(wěn)定、易熱分解的化學(xué)試劑，可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾，下面分別加以簡(jiǎn)單介紹。

    1．減壓蒸餾的簡(jiǎn)單裝置見圖－2，整個(gè)系統(tǒng)由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣（真空泵）裝置、接口等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意裝置是否密封，瓶塞必須選用品質(zhì)良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應(yīng)當(dāng)根據(jù)液體樣品蒸汽的性質(zhì)來決定。如果蒸汽對(duì)橡皮塞不會(huì)造成侵蝕時(shí)，使用橡皮塞容易保持密封。使用品質(zhì)良好的磨砂器具時(shí)，也易于保持密封。裝置安裝完畢后，在開始蒸餾之前，必須對(duì)減壓蒸餾裝置進(jìn)行密封檢查。檢查方法是通過系統(tǒng)的壓力測(cè)量值的變化確認(rèn)裝置的密封，如果壓力值沒有變化，說明裝置不漏氣，然后才能進(jìn)行減壓蒸餾操作。

    在減壓蒸餾時(shí)，可在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)插入毛細(xì)管，以防止暴沸現(xiàn)象的發(fā)生。毛細(xì)管的上端是密封的，下端是開口的。檢查并確定蒸餾裝置密閉不漏氣后，將欲純化的化學(xué)試劑加入燒瓶中，加入量為燒瓶容量的一半，然后將體系抽成減壓狀態(tài)，并開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度，務(wù)必使瓶?jī)?nèi)被蒸餾物質(zhì)的液面低于加熱浴的液面。特別是在蒸餾高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，燒瓶應(yīng)當(dāng)盡量浸深一些。減壓蒸餾時(shí)，常常由于存在低沸點(diǎn)溶劑而產(chǎn)生泡沫，需要在開始蒸餾時(shí)在真空度條件下將這些低沸點(diǎn)溶劑蒸餾除去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取決于裝置內(nèi)液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好，否則難以提高系統(tǒng)的真空度。

     壓力與沸點(diǎn)的關(guān)系，可近似地由下式推導(dǎo)出：logP=A+(B/T)

    式中P為蒸汽壓，T為溫度，A、B為常數(shù)。在實(shí)際操作中，可參看有關(guān)的壓力沸點(diǎn)圖。

    當(dāng)蒸餾成分在希望的沸點(diǎn)被蒸餾完畢時(shí)，或者蒸餾過程需要中斷時(shí)，應(yīng)當(dāng)停止加熱，移開加熱浴，待冷卻后，緩緩解除系統(tǒng)真空，讓空氣進(jìn)入裝置內(nèi)以恢復(fù)常壓后關(guān)閉真空泵。

    水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機(jī)物的常用方法，特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質(zhì)時(shí)。被處理的樣品組成應(yīng)當(dāng)具備以下條件：不溶或者幾乎不溶于水、在沸騰期間與水長(zhǎng)時(shí)間共存不會(huì)發(fā)生化學(xué)變化、在100℃左右條件下必須具有大于10mmHg的蒸汽壓。

水蒸汽蒸餾也是另一種用于對(duì)熱靈敏的樣品制備和純化的技術(shù)。它也可以用于熱傳遞不好的液體樣品，局部過熱就會(huì)直接引起加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續(xù)地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時(shí)用戶加水直接進(jìn)入燒瓶以進(jìn)行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發(fā)性大的組分并且在蒸汽混合物中這種揮發(fā)材料的濃縮與它們?cè)谡羝旌衔镏械恼羝麎合嚓P(guān)。

這種技術(shù)非常溫和，在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會(huì)加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結(jié)束時(shí)，蒸汽和分離材料被冷凝。通常，它們是不混溶的并且可形成兩相而被分離。有時(shí)分析化學(xué)家必須使用附加的樣品制備技術(shù)，諸如液－液萃取以完全分離多水層和有機(jī)層。

    2．水蒸汽蒸餾的簡(jiǎn)單裝置見圖－3，A是水蒸汽發(fā)生器，玻璃管B為液面計(jì)，可以看出發(fā)生內(nèi)水面的高度。通常盛水量為容器容積的75％為宜，如果太滿，沸騰時(shí)水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發(fā)生器A的底部。當(dāng)容器內(nèi)氣壓太大時(shí)，水可以沿著玻管上升，以調(diào)節(jié)內(nèi)壓。如果系統(tǒng)發(fā)生堵塞，水便會(huì)從管的上口噴出，此時(shí)應(yīng)當(dāng)檢查園底燒瓶?jī)?nèi)的蒸汽導(dǎo)管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長(zhǎng)頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體因跳濺而沖入冷凝管內(nèi)，故將燒瓶的位置向發(fā)生器的方向傾斜45度。瓶?jī)?nèi)液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導(dǎo)入管E的末端應(yīng)彎曲，使它垂直地正對(duì)瓶底中央并且伸到接近瓶底。蒸汽導(dǎo)出管F（彎角約30度）內(nèi)徑*好比管E大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進(jìn)入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻在水蒸汽發(fā)生器與長(zhǎng)頸園底燒瓶之間應(yīng)裝上一個(gè)T形管，在T形管下端連一個(gè)彈簧夾G，以便及時(shí)除去冷凝下來堵塞水滴。

    進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，先將樣品溶液置于D中。加熱水蒸汽發(fā)生器直至接近沸騰后才將G加緊，使水蒸汽均勻地進(jìn)入園底燒瓶。為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多，必要時(shí)可在D下置一石棉網(wǎng)，使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發(fā)的物質(zhì)具有較高的熔點(diǎn)，在冷凝后易于析出固體，應(yīng)當(dāng)調(diào)小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液態(tài)。假如已有固體析出，并且接近堵塞時(shí)，可暫時(shí)停止冷卻水的流通，甚至需要將冷卻水暫時(shí)放去，以使物質(zhì)熔融后隨水流入接受器中。必須注意，當(dāng)冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時(shí)，需要小心并且緩慢地流進(jìn)，以免冷凝管因驟冷而破裂。萬一冷凝管已經(jīng)被堵塞，應(yīng)立即停止蒸餾，并且設(shè)法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質(zhì)捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。

    在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時(shí)，一定要先打開彈簧夾G使通大氣，然后停止加熱，否則D中的液體將會(huì)倒吸到A中。在蒸餾過程中，如果發(fā)現(xiàn)安全管C中的水位迅速升高，則表示系統(tǒng)中發(fā)生了堵塞，此時(shí)應(yīng)當(dāng)立刻打開彈簧夾G，然后再移去熱源。待排除了堵塞后再繼續(xù)進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

三．精餾

    精餾是用分餾柱進(jìn)行的分餾，在精餾過程中，被精餾的化學(xué)試劑在蒸餾瓶中沸騰后，蒸汽從園底燒瓶蒸發(fā)進(jìn)入分餾柱，在分餾柱中部分冷凝成液體。此液體中由于低沸點(diǎn)成分的含量較多，因此其沸點(diǎn)也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當(dāng)蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時(shí)，便和這些已經(jīng)冷凝的液體進(jìn)行熱交換，使它重新沸騰，而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝，因此，又產(chǎn)生了一次新的液體-蒸汽平衡,結(jié)果在蒸汽中的低沸點(diǎn)成分又有所增加。這一新的蒸汽在分餾柱內(nèi)上升時(shí),又被冷凝成液體,然后再與另一部分上升的蒸汽進(jìn)行熱交換而沸騰。由于上升的蒸汽不斷地在分餾柱內(nèi)冷凝和蒸發(fā)，而每一次的冷凝和蒸發(fā)都使蒸汽中低沸點(diǎn)的成分不斷提高。因此，蒸汽在分餾柱內(nèi)的上升過程中，類似于經(jīng)過反復(fù)多次的簡(jiǎn)單蒸餾，使蒸汽中低沸點(diǎn)的成分逐步提高。由此可見，在分餾過程中分餾柱是關(guān)鍵的裝置，如果選擇適當(dāng)?shù)姆逐s柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經(jīng)冷凝后所得到的液體可能是純的低沸點(diǎn)成分或者是低沸點(diǎn)占主要成分的流出物。

    分餾柱的分餾能力和效率，分別用"理論塔板值"和"理論塔板等效高度（HETP）"來表示。一個(gè)理論塔板值相當(dāng)于一次簡(jiǎn)單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱，其長(zhǎng)度不一定相等。例如：甲、乙兩個(gè)分餾柱，它們的理論塔板值都是20，甲的高度為60厘米，乙的高度為20厘米。顯然，兩者的理論塔板等效高度是不同的。因?yàn)槔碚撍宓刃Ц叨葹椋?br>
     HETP=分餾柱高度/理論塔板數(shù)

    所以，甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米，而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個(gè)例子可以看出，分餾柱的理論塔板等效高度越低，其單位長(zhǎng)度的分餾效率越高。

    在進(jìn)行精餾操作時(shí)，主要根據(jù)被精餾的化學(xué)試劑中主體與雜質(zhì)的沸點(diǎn)差別及其沸點(diǎn)的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點(diǎn)差在100℃以上時(shí)，可以不使用分餾柱；如果沸點(diǎn)差在25℃左右時(shí)，可選擇普通的分餾柱；如果沸點(diǎn)差在10℃左右時(shí)，需要使用精細(xì)的分餾柱，諸如，微格羅分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩(wěn)定，以保證加熱溫度穩(wěn)定。只有嚴(yán)格控制和恒定的加熱，才能保持所需要的回流比值。如果加熱過快，會(huì)產(chǎn)生液泛現(xiàn)象，分餾效率也太差。如果加熱太慢，分餾柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸餾不出來任何東西。此外，在精餾時(shí)，回流物和餾出物需要一個(gè)適當(dāng)?shù)谋壤椿亓鞅纫m當(dāng)，其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等，這樣，才能使精餾過程正常進(jìn)行。

四．蒸餾和精餾的實(shí)際應(yīng)用

    蒸餾和精餾主要用于液體、或是加熱可成為液體的化學(xué)試劑，特別是用于有機(jī)化學(xué)試劑的純化。在蒸餾或精餾之前，有時(shí)可加入某些化學(xué)試劑，與欲純化的化學(xué)試劑中的雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成沸點(diǎn)更高（或更低）的物質(zhì)，在蒸餾或精餾是更容易除去。

    在蒸餾或精餾時(shí)，往往是除去*初餾出的餾分和*后剩下的餾分，兩頭除去的越多，得到的化學(xué)試劑純度就越高，但產(chǎn)率越低。

下面介紹幾個(gè)用蒸餾或精餾方法純化的化學(xué)試劑：

1. 鹽酸的提純：

    （1）除去一般雜質(zhì)的鹽酸用三次離子交換水將**鹽酸按鹽酸：水=7：3的體積比稀釋（或按1：1稀釋，按此比例稀釋僅得到濃度為6N的鹽酸）。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中，用可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)加熱器，控制餾速為200毫升/小時(shí)，棄去前段餾出液150ml，取中段餾出液1升，所得的純鹽酸濃度為6.5-7.5N，鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在5′10-6--2′10-7%以下。

    （2）除去砷的鹽酸用三次離子交換水將**鹽酸按7：3的體積比稀釋，加入適量氧化劑（按體積加入2.5%硝酸或2.5%過氧化氫或高錳酸鉀0.3克/1.5升）。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中，放置15分鐘后，以100毫升/小時(shí)的餾速進(jìn)行蒸餾。棄去前段餾出液150毫升，取中段餾出液1升備用。砷的含量在1′10-6%以下。

2. 硝酸的提純

    于2升硬質(zhì)玻璃蒸餾器中，放入1.5升硝酸（**品），在石墨電爐上借可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)電爐溫度進(jìn)行蒸餾，餾速為200-400毫升/小時(shí)，棄去初餾份150毫升，收集中間餾份1升。

將上述得到的中間餾份2升，放入3升石英蒸餾器中。將石英蒸餾器固定在石蠟浴中進(jìn)行蒸餾，借可調(diào)變壓器控制餾速為100毫升/小時(shí)。棄去初餾份150毫升，收集中間餾份1600毫升。鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在2′10-7%以下。

3. 甲醇的提純

    將300毫升化學(xué)純甲醇置于洗凈的500毫升石英蒸餾瓶中，加入10-15粒粒狀氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純），在水浴上75-80℃下進(jìn)行蒸餾。棄去開始蒸出的20-30毫升，收集中段餾份（沸點(diǎn)為65±1℃的），用洗凈石英瓶盛裝，直至蒸餾瓶?jī)?nèi)殘液大約為50毫升時(shí)結(jié)束蒸餾。同法對(duì)中段餾份進(jìn)行再次蒸餾。取**次蒸餾中段餾份作為成品。

4. 磷酸三丁酯的提純

    試劑磷酸三丁酯中的有機(jī)雜質(zhì)，可用濃氫氧化鈉溶液洗滌，再經(jīng)無水硫酸鈉脫水，然后以減壓蒸餾等方法加以提純。磷酸三丁酯的沸點(diǎn)和壓力間的關(guān)系如下：

615壓力，760毫米汞柱

128-140 沸點(diǎn)，160-162℃ ,289（分解）

也可以用水蒸汽蒸餾法加以提純。在磷酸三丁酯中加入少量0.4%的氫氧化鈉水溶液，用水蒸汽蒸餾。將蒸餾出來的磷酸三丁酯用水洗至中性，即得純品。

    減壓蒸餾加熱使用砂浴或硫酸浴；冷凝管中不通水，即采用空氣冷凝。除去低沸點(diǎn)餾份30-50毫升。在壓力為20-50毫米汞柱下蒸餾，沸點(diǎn)約為180℃左右，蒸餾速度為1-2滴/秒。

5. 苯的提純

    試劑苯含有少量的水、噻吩、羥基化合物和不飽和化合物等雜質(zhì)。噻吩的沸點(diǎn)為84℃，在苯的蒸餾以及用凍結(jié)法結(jié)晶時(shí)均不能將其除去。用下述方法檢查噻吩的存在：取3毫升苯，加入靛紅的濃硫酸溶液10毫升（溶有10毫克靛紅），共同振蕩幾分鐘后，酸層出現(xiàn)藍(lán)綠色則證明噻吩的存在。除去噻吩的*簡(jiǎn)單方法是與濃硫酸一起搖蕩，因?yàn)猷绶匀菀妆换腔舌绶曰撬岫苡诹蛩嶂小?br>
    在1升的分液漏斗中，加入600毫升苯和90毫升濃硫酸，搖動(dòng)數(shù)分鐘并靜置，分層后棄去下部酸，同法重復(fù)操作2-3次后用水洗二次，再用50-60毫升碳酸鈉溶液（10%）洗滌一次，二次水洗二次，加入氯化鈣干燥數(shù)小時(shí)，過濾并在水浴上進(jìn)行蒸餾，收集沸點(diǎn)為80-81℃的中段餾出液，保存于帶磨口塞的試劑瓶中。

化學(xué)試劑概論

    目前，化學(xué)試劑己廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、生命科學(xué)、生物技術(shù)、環(huán)境保護(hù)、能源開發(fā)、國防**等科研領(lǐng)域和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的各個(gè)行業(yè)，但是什么是"化學(xué)試劑"，它包含哪些內(nèi)容，給它一個(gè)準(zhǔn)確的定義還是一件很困難的事情。早期的化學(xué)試劑只是指"化學(xué)分析中為測(cè)定物質(zhì)的或分或組成而使用的純粹化學(xué)藥品"。后來又被擴(kuò)展為"為實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)而使用的化學(xué)藥品"，面現(xiàn)在的"化學(xué)試劑"所指的化學(xué)藥品早已超出了這一范疇。有人認(rèn)為"在科學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的化學(xué)藥品"都可稱為"化學(xué)試劑"，因此本人認(rèn)為凡與試驗(yàn)有關(guān)的化學(xué)藥品都可稱為化學(xué)試劑?；瘜W(xué)試劑有五個(gè)主要特點(diǎn)：

    品種多：據(jù)統(tǒng)計(jì)現(xiàn)在世界上生產(chǎn)和儲(chǔ)備的化學(xué)試劑約有4-5萬種，而且每年都有新的品種出現(xiàn)，以便滿足科學(xué)技術(shù)發(fā)展中提出的新的需求。

    質(zhì)量要求嚴(yán)格：由于化學(xué)試劑與科學(xué)實(shí)驗(yàn)密切相關(guān)，其質(zhì)量好，好查接影響科學(xué)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，所以每種化學(xué)試劑都有相應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展對(duì)化學(xué)試劑的質(zhì)量要求也在逐漸提高。

    應(yīng)用面廣：在現(xiàn)有的科學(xué)領(lǐng)域的各個(gè)學(xué)科和目前經(jīng)濟(jì)發(fā)展的各個(gè)行業(yè)中，幾乎沒有不用化學(xué)試劑的。隨著學(xué)科之間的定義和相互滲透，需要使用化學(xué)試劑的領(lǐng)域也會(huì)越來越多。

    用量少：化學(xué)試劑中用量*大的通用試劑中的三酸（硫酸、硝酸和鹽酸），二堿（氫氧化納和碳酸納），乙酸等品種每年國內(nèi)的需求量可過數(shù)百噸至千余噸。大多數(shù)品種只需若干公斤，有的甚至只需幾克，但它們都是不可缺少的。所以化學(xué)試劑用量雖少，都是不可缺的。

    生產(chǎn)化學(xué)試劑的經(jīng)濟(jì)效益很不平衡，大批量品種較易盈利，而小批量品種常常是虧損產(chǎn)品。但是，小批量產(chǎn)品都是不可缺少的，有很大的社會(huì)效益。

    化學(xué)試劑分類：品種繁多，要給它一個(gè)合理的、科學(xué)的分類也是件十分困難的事情，目前國內(nèi)外還沒有一個(gè)統(tǒng)一的公認(rèn)的方法，只是根據(jù)生產(chǎn)、經(jīng)營和使用的需求提出了一些分類的方法。如：按其純度可分?quot;化學(xué)純?cè)噭?、分析純?cè)噭?、?yōu)級(jí)純?cè)噭⒊冊(cè)噭?、超凈高純?cè)噭?；按其種類可分為無機(jī)試劑和有機(jī)試劑；按其用途可分為通用試劑、基準(zhǔn)試劑、分析試劑、儀器分析試劑、有機(jī)合成試劑、臨床診斷試劑、電子產(chǎn)品專用試劑和特種試劑等，每一大類還可分幾小類。此外還有一些其它分類方法，可參見有關(guān)化學(xué)試劑分類的專著。

    化學(xué)試劑在貯存、運(yùn)輸和銷售過程中會(huì)受到溫度、光輻照、空氣和水份等外在因素的影響，容易發(fā)生潮解、霉素、變色、聚合、氧化、揮發(fā)、升華和分解等物理化學(xué)變化，使其失效而無法使用。因此要采用合理的包裝，適當(dāng)?shù)馁A存條件和運(yùn)輸方式，保證化學(xué)試劑在貯存、運(yùn)輸和銷售過程中不變質(zhì)。對(duì)一些對(duì)貯存和運(yùn)輸有特殊要求的應(yīng)按特殊要求辦理。有些化學(xué)試劑有一定的保質(zhì)期，使用時(shí)一定要注意。化學(xué)試劑中有一些是屬于易燃、易爆、有腐蝕性、有毒或有放射性毒害的化學(xué)品，在使用和存放這些化學(xué)試劑時(shí)一定要按安全操作規(guī)程及安全管理規(guī)程使用和存放。總之在使用化學(xué)試劑之前一定要對(duì)所用的化學(xué)試劑的性質(zhì)、危害性及應(yīng)急措施有所了解。具體內(nèi)容詳見有關(guān)資
料。

化學(xué)試劑的純化化學(xué)試劑的純化化學(xué)試劑的純化化學(xué)試劑的純化化學(xué)試劑的純化化學(xué)試劑的純化化學(xué)試劑的純化化學(xué)試劑的純化化學(xué)試劑的純化

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